title: Development and validation of a method for the determination of low-ppb levels of macrocyclic lactones in butter, using HPLC-fluorescence.
abstract: An analytical method was developed and validated for the simultaneous determination of four macrocyclic lactones (ML) (abamectin, doramectin, ivermectin and moxidectin) in butter, using liquid chromatography with fluorescence detection. The method employed heated liquid-liquid extraction and a mixture of acetonitrile, ethyl acetate and water, with preconcentration and derivatization, to produce stable fluorescent derivatives. The chromatographic run time was <12.5 min, with excellent separation. The method validation followed international guidelines and employed fortified butter samples. The figures of merit obtained, e.g. recovery (72.4-106.5%), repeatability (8.8%), within-laboratory reproducibility (15.7%) and limits of quantification (0.09-0.16 μg kg(-1)) were satisfactory for the desired application. The application of the method to real samples showed that ML residues were present in six of the ten samples evaluated. The method proved to be simple, easy and appropriate for simultaneous determination of ML residues in butter. To our knowledge, this is the first method described for the evaluation of ML in butter.
authors.affiliation: Programa de Pós Graduação em Higiene Veterinária e Processamento Tecnológico de Produtos de Origem Animal, Faculdade de Veterinária, Universidade Federal Fluminense, Rua Vital Brazil Filho, n(o) 64, 24230-340 Santa Rosa, Niterói, RJ, Brazil; Laboratório de Química Analítica Fundamental e Aplicada, Departamento de Química Analítica, Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Outeiro de São João Batista, s/n, 24020-141 Valonguinho, Centro, Niterói, RJ, Brazil.
authors.forename: Fabio
authors.initials: F
authors.lastname: Macedo
authors.affiliation: Programa de Pós Graduação em Higiene Veterinária e Processamento Tecnológico de Produtos de Origem Animal, Faculdade de Veterinária, Universidade Federal Fluminense, Rua Vital Brazil Filho, n(o) 64, 24230-340 Santa Rosa, Niterói, RJ, Brazil.
authors.forename: Eliane Teixeira
authors.initials: ET
authors.lastname: Marsico
authors.affiliation: Programa de Pós Graduação em Higiene Veterinária e Processamento Tecnológico de Produtos de Origem Animal, Faculdade de Veterinária, Universidade Federal Fluminense, Rua Vital Brazil Filho, n(o) 64, 24230-340 Santa Rosa, Niterói, RJ, Brazil.
authors.forename: Carlos Adam
authors.initials: CA
authors.lastname: Conte-Júnior
authors.affiliation: Laboratório de Química Analítica Fundamental e Aplicada, Departamento de Química Analítica, Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Outeiro de São João Batista, s/n, 24020-141 Valonguinho, Centro, Niterói, RJ, Brazil; Programa de Pós-Graduação em Química, Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Outeiro de São João Batista, s/n, 24020-141 Valonguinho, Centro, Niterói, RJ, Brazil.
authors.forename: Michele Fabri
authors.initials: MF
authors.lastname: de Resende
authors.affiliation: Laboratório de Química Analítica Fundamental e Aplicada, Departamento de Química Analítica, Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Outeiro de São João Batista, s/n, 24020-141 Valonguinho, Centro, Niterói, RJ, Brazil.
authors.forename: Taila Figueiredo
authors.initials: TF
authors.lastname: Brasil
authors.affiliation: Laboratório de Química Analítica Fundamental e Aplicada, Departamento de Química Analítica, Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Outeiro de São João Batista, s/n, 24020-141 Valonguinho, Centro, Niterói, RJ, Brazil; Programa de Pós-Graduação em Química, Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Outeiro de São João Batista, s/n, 24020-141 Valonguinho, Centro, Niterói, RJ, Brazil. Electronic address: annibal@vm.uff.br.
authors.forename: Annibal Duarte
authors.initials: AD
authors.lastname: Pereira Netto
mesh_terms: D002079:Butter / Q000032:analysis*; D002138:Calibration; D002851:Chromatography, High Pressure Liquid / Q000379:methods*; D007783:Lactones / Q000032:analysis*; D015203:Reproducibility of Results; D013050:Spectrometry, Fluorescence
chemical_list: D007783:Lactones; D002079:Butter
keywords: Avermectins; Butter analysis; Dairy product; HPLC-fluorescence; Method validation; Veterinary drug residues